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光譜儀器分析時的各類干擾帶來的影響

發布時間:2019-11-08 08:56:23         點擊:371

物理干擾

物理干擾是指試樣在轉移、蒸發和原子化過程中,由于試樣任何物理性質的變化而引起的原子吸收信號強度變化的效應。物理干擾屬非選擇性干擾。

為消除物理干擾,保證分析的準確度,一般采用以下方法:

a、配制與待測試液基體相一致的標準溶液,這是最常用的方法。

b 、當配制與待測試液基體相一致的標準溶液有困難時,需采用標準加入法。

c 、當被測元素在試液中濃度較高時,可以用稀釋溶液的方法來降低或消除物理干擾。

化學干擾

化學干擾是一種由待測元素與其它組分之間的化學作用所引起的干擾效應,此效應主要影響待測元素化合物的熔融、蒸發和解離過程。化學干擾是一種選擇性干擾,它不僅取決于待測元素與共存元素的性質,還和火焰類型、火焰溫度、火焰狀態、觀察部位等因素有關。

化學干擾的形式有兩種,一是待測元素與共存元素作用生成難揮發的化合物,致使參與吸收的基態原子數目減少。消除辦法:提高火焰溫度或加入釋放劑和保護劑。常用的釋放劑有氯化鑭和氯化鍶等

二是基態原子的電離。消除辦法:在標準溶液中同時加入大量的易電離元素,增加火焰中自由電子濃度,將分析元素的電離效應抑制到最小。

光譜干擾

光譜干擾主要產生于光源和原子化器。

CX-9800直讀光譜儀

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光源產生的干擾

1)與分析線相鄰的其它譜線的存在所引起的干擾

①共存譜線為待測元素線。多發生在多譜線元素的測定中。可借助于調節狹縫的寬度的辦法來控制。

②共存譜線為非待測元素的譜線。選用合適的單元素燈。

2)譜線重疊的干擾

是由于共存元素的共振線與待測元素的共振線重疊而引起的。遇到這種情況,可選擇靈敏度較低的的譜線進行測量,以避免干擾。

與原子化器有關的干擾

這類干擾主要是由于背景吸收所造成。背景吸收的干擾系由氣體分子對光的吸收和高濃度鹽的固體微粒對光的散射所引起的。

火焰成分會對光的強度產生吸收。波長越短,火焰成分中的OH、CH及CO等基團或分子對輻射的吸收就越嚴重。可通過調節零點或改換火焰組成等消除。

對于復雜試樣,由于干擾物未知,須做背景校正。常用的背景校正方法有:

a、雙線校正法,該法是在測量共振吸收值的同時,測量共振線鄰近的非吸收線的吸收值,然后從共振線的吸收值中扣除;

b、連續光源氘燈校正法此種校正方法一般只用于350nm以下的波長范圍;

c、以塞曼效應為基礎的背景扣除法,原理是根據原子普賢的磁效應和偏振特性使原子吸收和背景吸收分離來進行背景校正。此方法特別適用于電熱原子化器。

不足之處

除了以上優點,同時原子吸收光譜法存在一下不足之處:

原則上講,不能多元素同時分析。測定不同元素時必須更換光源。測量難熔元素時不如等離子體發射光譜。對于共振線處于真空紫外區域的鹵族元素和S、Ce等不能直接測定。如今商品化的原子吸收儀器設計的測定波長范圍只在As193.7nm至852.1nm之間。

標準工作曲線的線性范圍窄(一般在一個數量級范圍)。測定復雜基體樣品中的微量元素時易受主要成分的干擾。在高背景低含量樣品測定任務中,精密度下降。如何進一步提高靈敏度和降低干擾,仍是當前和今后原子吸收光譜分析工作者研究的重要課題。

 

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