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XRF便攜手持光譜儀怎樣選擇?

發布時間:2019-10-08 09:15:00         點擊:517

       能測RoHS指令的儀器很多,而且這些儀器無論是國產的還是進口的,都是屬貴重儀器。如何選擇不光是費用問題,更主要的使用問題。

       對六種有害物質總量的定量檢測:

       一、 按日本商會歐盟分部的依照RoHS指令的檢測方法。 該方法建議對來料先便攜式(手持式)ROHS檢測儀檢測,能通過的就算合格,遇到不合格的就算不合格品。對灰色區域的,需要最終判斷,要用臺式儀器。對于不同材料,使用的臺式儀器各不相同。 

        二、 臺式X射線熒光光譜儀的選擇。 早期的臺式熒光光譜儀使用液氮(LN)致冷探測器SiLiLN,每次使用要消耗液氮,也不方便。電致冷硅漂探測器SiPIN出現后,就成為側RoHS光譜儀探測器的主流。液氮致冷靈敏度較容易達到要求,成本比電致冷的稍微低點,所以現在個別品牌還有液氮的。但現有的電致型都能達到RoHS要求,且有的品牌用SiLiPCD電致冷探測器幾乎達到的ppb級水平。實際上,在有RoHS之前早就有X射線熒光光譜儀,測RoHS的要求相對來說要求并不太高,所以就派上用場了。 以上兩種探測器對測輕元素的靈敏度都不理想(所以美國NITON便攜式熒光光譜儀不能測鋁等輕元素)。出現了SDD電致冷探測器,提高了對輕金屬元素的靈敏度,還能測硅等非金屬元素,但價格相對來說又貴了許多。

 X射線熒光光譜儀的種類。

X射線熒光光譜儀有多種,以能量色散和波長色散為主。 

       1. 能量色散熒光光譜儀 

        能量色散型儀器最大的優點是不破壞被測的材料或產品,也不需要專業人員操作,缺點是對鉻和溴是總量測定(一般不影響使用,因為很多情況可以判定,如測鉻總量超標,常可知是不是六價鉻超標,特別是溴,如被作為阻燃劑加入,不管是那種溴,總量超標就不合格)。 進口或國產的各種能量色散熒光光譜儀技術水平雖有差別,但已夠應對RoHS檢測,用戶應根據自己的能力來選購國產或進口的。

        2.波長色散熒光光譜儀。 

         此種儀器的靈敏度比能量色散的高一個數量級,也就是說,所測的數據并不存在灰色地域,不存在測定后還需拿到檢測機構復檢。但儀器的價格比能量色散的貴很多,特別是進口的都在百萬元以上,所以沒有外國公司建議用。儀器操作和能量色散一樣,不需要專業人員。 波長型最大優點是用在原材料廠上,其測定的數據準確,給生產廠以確信的合格材料。 缺點是,波長法需將被測材料粉碎壓制成樣本后測才準確。所以,用在材料廠最適合。如不制成樣本(非破壞),會因材料表面形狀不同而產生不同誤差。

         3.能量色散和波長色散原理上的區別:

         能量色散法是將X射線激發被測所有元素的熒光簡單過濾后,全部進到檢測器中,利用儀器和軟件來分出其中的光譜。如測的為元素周期表中相鄰的兩個元素,會因光譜重疊而產生測量誤差。硬件決定了之后,儀器水平的高低,往往就在這里。 波長法是因其激發出的熒光足夠強,進到儀器中用來分析的光譜是單一元素(過濾了不需測的元素),不含其它元素的光譜,所以測量數據很準確。

        四、 關于等離子體發射光譜儀ICP(有AES或稱OES火花型和質譜MS型兩類,后者精度 更高)。

         現為什么許多外國ICP被介紹到中國來。兩個原因:一是外國的波長熒光光譜儀價格高昂,二是我國許多環保部門、生物、制藥和檢測部門甚至高等院校有這方面的儀器。于是乎,外國企業宣傳有那么多的中國企業、事業單位等有這方面的設備。要說明的是,這類儀器原本就不是用來測RoHS,用它來測RoHS可以說是大材小用ICP的靈敏度為ppb,即十億分之一,而RoHS要求為100-1000ppm(即萬分之一到千分之一)。當X射線熒光光譜儀的精確度(ppm級)和ICP相差無幾時,ICP還在那兒測(顯示)ppb級數據,可以說是沒意義的。日本商會歐盟分部的依照RoHS指令的檢測方法也沒提及ICP

         如果說ICP有用的話,就是臺式光譜儀測到灰色地域,按外國的機構或企業就要求用ICP精確測定。但要注意以下兩點:

        首先,是原材料生產廠家還是使用材料廠家(制成品廠家)。若是前者,如果生產過程常出現生產出來的材料在灰色地域,建議買臺國產波長法X射線熒光光譜儀,免得老要送到有認證的第三方檢測機構去用ICP檢測,而要花大量檢測費用。如原材料廠買ICP設備,不但是買設備的費用昂貴,而且以后的補充和維護需要一筆可觀的開支。如果不是常發生灰色地域測量結果,應加強生產過程管理,消除產生出現測量灰色地域的結果,就完全不必考慮買ICP。特別是小企業,有時生產出的原材料并不多,拿去給第三方用ICP檢測的費用還可能高于當批材料的價值。 

        第二,如是使用原材料廠家(制成品廠家),基本不用買ICP設備(大型有研發能力的企業除外)。這里,如是收到原材料廠送來的原材料測量得出是灰色地域數據,退貨處理(當然,要先與原材料廠簽這方面的合同);如是自己生產過程中污染造成,就要找出原因(是工廠灰塵還是什么原因)。 

        熒光光譜儀的能量色散法使用得當,就可以完成任務。特別是波長法,也就因為這樣,國家質檢總局和認監委把波長法列為測RoHS的方法之一(但還不能將此法推向我國眾多中小企業,因價格比能量型貴很多,而且是破壞法測試)。至于ICP,重要的是:國家國家質檢總局和認監委沒把ICP列為測RoHS的方法!ICP測試也屬破壞法,其測量時雖然很快,但其準備過程很長,整個是在實驗室中才能完成,需要懂化學的專業技術人員操作,另外,購置用來作對比測試的標樣如用不完,時間長了還不能再用。所以,不要輕易購買ICP來用到測RoHS上。對于原材生產廠家,要準確,就用國產波長法的就可,價格也便宜一半以上,也不需建實驗室。 

        大型企業做研究需買ICP。大企業可能要開發新產品、使用新材料,需用ICP。日本索尼(SONY)公司內部標準比歐盟的高很多,如是為其生產原材料或加工產品,也得用ICP。中小企業并不需ICP,特別是小企業,根本無能力添置ICP

        可以說只有有實力的企業才使用ICP,但不完全是為了測RoHS,而是相當大的程度上是為了研發新產品或新材料。 

        在這里再說一下,日本商會歐盟分部的指導方法和我國的六項標準基本相同,而IEC(國際電工委員會)在我國標準出臺后也跟著出了一個標準,比較細分且用的儀器設備從高昂列起到一般的,并沒有指定一定是ICP測的才接受,不要誤以為儀器設備越貴越好。實際上,只要夠檢測極限、精度夠就可以了,RoHS的要求是ppm(百萬分之一)級,添置可測ppb(十億分之一)級,對中小企業是沒必要的。

 

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